Makalah Droplet Countercurrent Chromatography

TUGAS MAKALAH

DROPLET COUNTERCURRENT CHROMATOGRAPHY

Dosen pengampu:

Fitria susilowati., S.pd., M.sc

Disusun oleh:

Desta Astarina Saputri Toasa

NIM: 35.2014.7.1.0955

PROGAM STUDI FARMASI

FAKULTAS ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS DARUSSALAM GONTOR

NGAWI

2018

BAB I

PENDAHULUAN

       I.            Latar belakang

Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-macamteknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fasa gerakyang bisa berupa gas ataupun cair dan fasa diam yang juga bisa berupa cairanataupun suatu padatan. Penemu Kromatografi adalah Tswett yang pada tahun 1903,mencoba memisahkan pigmen-pigmen dari daun dengan menggunakan suatu kolomyang berisi kapur (CaSO4).

lstilah kromatografi diciptakan oleh Tswett untukmelukiskan daerah-daerah yang berwarna bergerak kebawah kolom. Pada waktuyang hampir bersamaan, D.T. Day juga menggunakan kromatografi untukmemisahkan fraksi-fraksi petroleum, namun Tswett lah yang pertama diakui sebagaipenemu dan yang menjelaskan tentang proses kromatografi.Perkembangan tentang kromatografi digunakan suatu teknik dalam bentukkromatografi padatan cair (LSC).

Akhir tahun 1930an sampai tahun 1940an, kromatografi mulai berkembang. Dasar kromatografi lapisan tipis (TLC) pada tahun1938 oleh Izmailov dan Schreiber, dan kemudian diperhalus oleh Stahl pada tahun1958. Hasil karya yang baik sekali dari Martin dan Synge pada tahun 1941, tidakhanya mengubah kromatografi cair tetapi seperangkat umum langkah untuk pengembangan kromatografi gas dan kromatografi kertas. Pada tahun 1952 Martindan James mempublikasikan kromatografi gas. Diantara tahun 1952 dan akhir tahun1960 an kromatografi gas dikembangkan menjadi suatu teknik analisis yang canggih.

Kromatografi arus balik tetes (DCCC atau DCC) diperkenalkan pada tahun 1970 oleh Tanimura, Pisano, Ito, dan Bowman. DCCC dianggap sebagai bentuk pemisahan cairan-cairan yang meliputi distribusi arus balik dan kromatografi arus berlawanan, yang menggunakan fase diam yang tersimpan dalam kumpulan kolom kaca vertikal yang dihubungkan secara seri. Fase bergerak melewati kolom dalam bentuk tetesan.

Bentuk baru kromatografi arus balik, yang diberi nama kromatografi kontra arus tetesan, telah dikembangkan. Teknik pemisahan all-liquid ini didasarkan pada pemisahan zat terlarut antara tetesan tetesan fase gerak yang stabil dan kolom fase cair stasioner sekitarnya. Sejumlah Milligram asam amino dinitrofenil (DNP) dipisahkan dengan efisiensi yang sebanding dengan kromatografi gas.

    II.            Rumusan masalah

1.      Apa yang dimaksud dengan DCCC?

2.      Bagaimana prinsip dari DCCC?

3.      Bagaimana tahap DCCC?

4.      Apa faktor yang mempengaruhi DCCC?

5.      Bagaimana aplikasi DCCC?

6.      Apa yang membedakan DCCC dengan metode pemisahan lainnya?

7.      Apa keuntungan dan kerugian DCCC?

 III.            Tujuan

1.      Untuk mengetahui pengertian DCCC

2.      Untuk mengetahui prinsip dari DCCC

3.      Untuk mengetahui tahap-tahap DCCC

4.      Untuk mengetahui faktor-faktor yang mempengaruhi DCCC

5.      Untuk memahami aplikasi dari DCCC

6.      Untuk mengetahui perbedaan DCCC dengan metode pemisahan yang lain

7.      Untuk mengetahui keuntungan dan kerugian DCCC

.BAB II

PEMBAHASAN

       I.            Definisi DCCC

Kromatografi arus balik tetes (DCCC atau DCC) diperkenalkan pada tahun 1970 oleh Tanimura, Pisano, Ito, dan Bowman. DCCC dianggap sebagai bentuk pemisahan cairan-cairan yang meliputi distribusi arus balik dan kromatografi arus berlawanan, yang menggunakan fase diam yang tersimpan dalam kumpulan kolom kaca vertikal yang dihubungkan secara seri. Fase bergerak melewati kolom dalam bentuk tetesan.

DCCC (Kromatografi Arus Balik Tetesan) Pertama kali ditemukan oleh yoichiro (1978), dan menamainya setelah metode pembagian arus balik dari Craig. DCCC atau DCC (Kromatrografi arus balik tetes) merupakan bentuk pemisahan cair-cair, yang meliputi distribusi arus balik dan komatrografi arus balik, berdasarkan partisi zat terlarut antara aliran tetap tetesan fase gerak dan kolom fase diam. Fase gerak melewati kolom dalam bentuk tetesan.

Kromatografi arus balik tetesan (DCCC) merupakan teknik kromatografi cair yang digunakan untuk fase cair yang tidak bercampur dan tidak ada pendukung padat. Dimana satu cairan bertindak sebagai fase diam dan yang lainnya sebagai fase gerak. Fase diam cair dipegang oleh gravitasi atau dengan gaya sentrifugal. Metode gravitasi disebut droplet counter current chromatography (DCCC).

    II.            Prinsip DCC

Kromatografi arus balik atau kromatografi partisi adalah teknik kromatografi cair-cair yang memisahkan komponen campuran berdasarkan perbedaan afinitas untuk fase gerak dan fase diam dalam suatu kolom. Fase stasioner dan fase gerak ini sama-sama cair. Partisi zat terlarut dalam dua fase didasarkan pada perbedaan faktor kapasitas (K), dan koefisien distribusi (Kd), ​​analit menggunakan fase diam cair dan fase gerak cair.

 III.            Tahap DCCC

Tahap DCCC ada tiga, yaitu antara lain: Pencampuran, Penyelesaian, dan Pemisahan.

 IV.            Faktor-faktor yang mempengaruhi DCCC

1.      Distribusi konstan (D)

2.      Volume retensi fase stasioner

3.      Waktu Elusi

4.      Resolusi

5.      Pengaruh panjang kolom

Deskriptif instrumen:

1.      Aparatus DCCC B760

2.      Terdiri dari 200-600 kolom vertikal panjang (20-60 cm) tabung kaca berlekuk sempit 1,5-2 mm

3.      Laju alir 25-35 mL/jam

4.      Jenis kolom DCC-A dan DCC-S

5.      Ascending Mode ; Sampelnya terletak di bawah. Fase gerak dipompa dari atas melewati sampel.

6.      Descending Mode ; Sampelnya terletak di atas. Fase gerak dipompa dari bawah melewati sampel.

 

Gambar 1. Ascending dan descending mode

Gambar 2. Skema fase gerak dan fase diam

    V.            Aplikasi DCCC

DCCC telah digunakan untuk memisahkan berbagai macam fitokimia dari ekstrak kasarnya. Analisis tanaman dan berbagai produk alami meliputi: saponin, alkaloid, senna glikosida, monosaccarides, glikosida triterpen, flavon glikosida, xanthone, iridoid glikosida, vitamin B, lignans, asam imbricatolic asam galat, karotenoid, dan triterpenoid. Selain itu analisis makanan dan lingkungan. Instrumen DCCC telah diproduksi secara komersial dan didistribusikan oleh Büchi dan Tokyo Rikakikai (Eyela).

 VI.            Perbedaan DCCC dengan jenis teknik kromatografi berlawanan lainnya

Perbedaan utama antara DCCC dan jenis teknik kromatografi arus berlawanan lainnya adalah bahwa tidak ada penggabungan fase yang kuat untuk meningkatkan perpindahan massa senyawa yang memungkinkan mereka untuk mendistribusikan antara dua fase. Pada tahun 1951 Kies dan Davis menggambarkan sebuah alat yang serupa dengan DCCC. Mereka menciptakan serangkaian tabung terbuka yang disusun dalam kaskade untuk meneteskan fasa yang lebih padat melalui fase stasioner yang kurang rapat atau, sebaliknya, fase yang kurang padat dapat diperkenalkan ke bagian bawah tabung untuk menggiring bola melalui fase yang lebih padat.

VII.            Keuntungan dan kerugian

Adapun keuntungannya diantara lain yaitu;

1.      Simple dan cepat

2.      Memiliki sensitivitas tinggi

3.      Memiliki kinerja tinggi

4.      Proses yang cepat dan menghemat waktu

5.      Memiliki kapasitas resolusi tinggi

6.      Akurat dan presisi

7.      Tehnik yang penting untuk validasi produk Penting untuk analisis kualitatif dan kuantitatif 

Sedangkan kerugian yang dapat terjadi adalah pencampuran yang relatif buruk menyebabkan berkurangnya efisiensi pemisahan.

 IV.            Kesimpulan

1.      DCCC atau DCC (Kromatrografi arus balik tetes) merupakan bentuk pemisahan cair-cair, yang meliputi distribusi arus balik dan komatrografi arus balik, berdasarkan partisi zat terlarut antara aliran tetap tetesan fase gerak dan kolom fase diam.

2.      Prinsipnya yaitu memisahkan komponen campuran berdasarkan perbedaan afinitas untuk fase gerak dan fase diam dalam suatu kolom. Fase stasioner dan fase gerak ini sama-sama cair.

3.      Tahap DCCC ada tiga, yaitu pencampuran, penyelesaian, dan pemisahan.

4.      Faktor-faktor yang mempengaruhi DCCC adalah distribusi konstan (D), volume retensi fase stationer, waktu elusi, resolusi, dan pengaruh panjang kolom.

5.      DCCC telah digunakan untuk memisahkan berbagai macam fitokimia dari ekstrak kasarnya.

6.      Perbedaan utama antara DCCC dan jenis teknik kromatografi arus berlawanan lainnya adalah bahwa tidak ada penggabungan fase yang kuat untuk meningkatkan perpindahan massa senyawa yang memungkinkan mereka untuk mendistribusikan antara dua fase.

7.      Keuntungan dari DCCC yaitu simple dan cepat, memiliki sensitivitas tinggi, memiliki kinerja tinggi, proses yang cepat dan menghemat waktu, memiliki kapasitas resolusi tinggi , akurat dan presisi, tehnik yang penting untuk validasi produk, penting untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Sedangkan kerugian yang dapat terjadi adalah pencampuran yang relatif buruk menyebabkan berkurangnya efisiensi pemisahan.

DAFTAR PUSTAKA

Friesen, J. Brent; McAlpine, James B; Chen, Shao-Nong; Pauli, Guido F. (2015). "Pemisahan Produk Alami secara Alami: Pembaruan". Jurnal Produk Alami. 78 (7): 1765-1796. doi: 10.1021 / np501065h. PMC 4517501 Sangat mudah diakses. PMID 26177360. Diperoleh 2016-02-21.

Hostettmann, Kurt (1980). "Kromatografi Kromatografi Droplet dan Penerapannya pada Pemisahan Produk Alami Secara Alami". Planta Medica. 39 (05): 1-18. doi: 10.1055 / s-2008-1074898. Diperoleh 2016-02-26.

Ogihara, Yukio; Inoue, Osamu; Otsuka, Hideaki; Kawai, Ken-Ichi; Tanimura, Takenori; Shibata, Shoji (1976). "Kromatografi kontra-tetesan tetesan untuk pemisahan produk tanaman". Jurnal Kromatografi A. 128 (1): 218-223. doi: 10.1016 / S0021-9673 (00) 84058-3. Diperoleh 2016-02-26.

Tanimura, T; Pisano, J. J; Ito, Y; Bowman, R. L. (1970). "Kromatografi Penghitung Droplet". Ilmu. 169 (3940): 54-56. doi: 10.1126 / sains.169.3940.54. Diperoleh 2016-02-22.